Share It

Jumat, 18 Mei 2012

Farmakogosi II ebny suhara

Makalah Ekstraksi EKSTRAKSI 1.Pengertiaan Ekstraksi adalah penyarian zat-zat aktif dari bagian tanaman obat. Adapun tujuan dari ekstraksi yaitu untuk menarik komponen kimia yang terdapat dalam simplisia Ekstraksi adalah penarikan zat pokok yang diinginkan dari bahan mentah obat dan menggunakan pelarut yang dipilih dimana zat yang diinginkan larut. Bahan mentah obat yang berasal dari tumbuh-tumbuhan atau hewan tidak perlu diproses lebih lanjut kecuali dikumpulkan atau dikeringkan. Ekstrak tidak mengandung hanya satu unsur saja tetapi berbagai macam unsur, tergantung pada obat yang digunakan dan kondisi ekstraksi (Ansel, 1989). Ekstrak adalah sediaan kering, kental, atau cair dibuat dengan menyaring simplisia nabati dan hewani menurut cara yang cocok, di luar pengaruh matahari yang langsung. Ekstrak kering harus lebih mudah digerus menjadi serbuk (Anonim, 1979). 2.Tujuan Ekstraksi Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut. Secara umum, terdapat empat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi: a) Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme. Dalam kasus ini, prosedur yang telah dipublikasikan dapat diikuti dan dibuat modifikasi yang sesuai untuk mengembangkan proses atau menyesuaikan dengan kebutuhan pemakai. b) Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya belum diketahui. Dalam situasi seperti ini, metode umum yang dapat digunakan untuk senyawa kimia yang diminati dapat diperoleh dari pustaka. Hal ini diikuti dengan uji kimia atau kromatografik yang sesuai untuk kelompok senyawa kimia tertentu c) Organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional, dan biasanya dibuat dengan cara, misalnya Tradisional Chinese medicine (TCM) seringkali membutuhkan herba yang dididihkan dalam air dan dekok dalam air untuk diberikan sebagai obat. Proses ini harus ditiru sedekat mungkin jika ekstrak akan melalui kajian ilmiah biologi atau kimia lebih lanjut, khususnya jika tujuannya untuk memvalidasi penggunaan obat tradisional. d) Sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapun. Situasi ini (utamanya dalam program skrining) dapat timbul jika tujuannya adalah untuk menguji organisme, baik yang dipilih secara acak atau didasarkan pada penggunaan tradisional untuk mengetahui adanya senyawa dengan aktivitas biologi khusus. 3. Metode Ekstraksi a) Cara Dingin - Maserasi Maserasi merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlindung dari cahaya. Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, tiraks dan lilin. Keuntungan dari metode ini adalah peralatannya sederhana. Sedang kerugiannya antara lain waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup lama, cairan penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin Prinsip Maserasi. Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar terlindung dari cahaya, cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah ( proses difusi ). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan. Prinsip Ekstraksi/(Maceration) Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya. (Lucas, Howard J, David Pressman. Principles and Practice In Organic Chemistry) Ekstrak adalah sediaan pekat yang diperoleh dengan mengektraksi zat aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian rupa hingga memenuhi standar baku yang ditetapkan. Proses ekstraksi bahan atau bahan obat alami dapat dilakukan berdasarkan teori tentang penyarian. Penyarian merupakan peristiwa pemindahan massa. Zat aktif yang semula berada di dalam sel, ditarik oleh cairan penyari sehingga terjadi larutan zat aktif dalam cairan penyari tersebut. Ada tiga macam metode penyarian yang dapat digunakan, yaitu : 1. Maserasi 2. Perkolasi 3. Ekstraksi dengan menggunakan Soxhlet 4. Ekstraksi dengan menggunakan gas superkritis Maserasi digunakan untuk penyarian simplisia yang mengandung zat aktif yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, stirak, dan bahan sejenis yang mudah mengembang. Cairan penyari yang Bila cairan penyari digunakan air maka untuk mencegah timbulnya kapang, dapat ditambahkan bahan pengawet yang diberikan pada awal penyarian. Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, stirak dan lilin. Keuntungan cara penyarian dengan maserasi adalah cara pengerjaan yang digunakan sederhana dan mudah diusahakan. Sedangkan digunakan dapat berupa air, etanol, air-etanol, atau pelarut lain. kerugiannya adalah pengerjaannya lama dan penyariannya kurang sempurna. Maserasi dapat dimodifikasi menjadi beberapa metode yaitu : 1. DigestiDigesti adalah cara maserasi dengan menggunakan pemanasan lemah, yaitu pada suhu 40-50oC. Cara maserasi ini hanya dapat dilakukan untuk simplisia yang zat aktifnya tahan terhadap pemanasan. 2. Maserasi dengan mesin pengadukPenggunaan mesin pengaduk berputar terus-menerus waktu proses maserasi dapat dipersingkat 6-24 jam. 3. RemaserasiCairan penyari dibagi 2 seluruh serbuk simplisia dimaserasi dengan cairan penyari pertama, sesudah dienap-tuangkan dan diperas, ampas dimaserasi lagi dengan cairan penyari yang kedua. 4. Maserasi melingkarMaserasi dapat diperbaiki dengan mengusahakan agar cairan penyari selalu bergerak dan menyebar. Dengan cara ini penyari selalu mengalir kembali secara berkesinambungan melalui serbuk simplisia dan melarutkan zat aktifnya. Hal-hal yang sangat mempengaruhi lama waktu proses ekstraksi antar lain: 1. Kapasitas produk mesin 2. Jenis bahan baku herbal 3. Kandungan zat aktif bahan herbal 4. Pelarut yang dipakai yang sesuai dengan kandungan zat aktif Hasil akhir yang diperoleh pada proses ekstraksi adalah: ekstrak kental / liquid kental yang mengandung sari / kandungan dari bahan baku tanaman tanpa adanya ampas tanaman. Hasil ekstrak / liquid kental di atas dapat dilanjutkan ke proses lebih lanjut, seperti berikut ini : 1. Dibuat ekstrak powder / kapsul ekstrak 2. Ekstrak granul instant 3. Ekstrak powder instant untuk minuman 4. Kaplet ekstrak Prinsip maserasi penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar, terlindung dari cahaya, cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah ( proses difusi ). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan. Maserasi merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlindung dari cahaya. 4.1.3 Sistem problematis Komposisi Pelarut Campuran Dengan Eter Penggunaan dietil eter, yang dikenal hanya sebagai "ether", memerlukan perawatan khusus oleh pengguna karena dari b.p. yang sangat rendah dan flash titik. Sebelum digunakan, eter harus diuji untuk ketidakhadiran peroksida, juga, setiap residu pelarut yang tersisa setelah proses kromatografiharus dibuang secara terpisah dari pelarut lainnya. Alasan mengapa DAB(1993, Lampiran 2) diresepkan sistem "eter metanol +" pelarut (90 + 10 ml) untuk tes identitas untuk akar jelatang menyengat sulit dimengerti, seperti, di musim panas bulan, komposisi dari sistem pelarut setelah pengisian ke ruang KLT akan sama seperti yang dari campuran awal hanya jika pekerjaan itu dilakukan dalam iklim laboratorium. Penggunaan sistem pelarut ini justru akan membunuh dua burung dengan satu batu, sebagai deteksi scopoletine (Gambar 53a3) di bawah 365-nm UV dilakukan sebelum derivatisasi dengan vanilin-asam fosfat dan penentuan-sitosterol (Gambar 53a1). Namun, tergantung pada kualitas dari obat awal, scopoletine konten dapat sangat rendah, sehingga identifikasi yang jelas menjadi lebih seperti menebak permainan. Persiapan yang terpisah dan sistem TLC untuk kedua substansi ini telah dilakukan sebagai berikut. Untuk-sitosterol tes identitas dilakukan pada sampel yang diambil dari setiap wadah batch (Gambar 53B), dan untuk uji kemurnian scopoletine dilakukan pada sampel campuran, yaitu campuran homogen dari sampel yang diambil dari kontainer satu batch, setelah berkonsentrasi substansi, menggunakan campuran pelarut cocok untuk coumarin (Gambar 53c) [51]. Untuk-sitosterol, sistem pelarut "toluena +etil asetat "(50 + 20 ml) cukup memuaskan, tidak hanya untuk deteksi kualitatif tetapi juga untuk pengujian setelah validasi yang sesuai (Gambar 53d). Semua kondisi eksperimental untuk kromatografi dari ekstrak kering akar jelatang menyengat diberikan dalam Tabel 14. Kromatogram diperoleh dengan menggunakan sistem DAB pelarut juga diberikan untuk perbandingan. Di sini, pembangunan dilakukan pada suhu 5 ° C. Hasilnya adalah ditunjukkan pada Gambar. 53a2. Diklorinasi Hidrokarbon (CHCs) Setelah keputusan Konferensi Menteri Kebudayaan Jerman, Pendidikandan Urusan Gereja, CHCs harus tidak lagi digunakan dalam pelajaran kimia sekolah, dan harus dikeluarkan dari laboratorium sesegera mungkin. Sayangnya, ini tidak akan terjadi sangat cepat, karena zat ini sering diresepkan dalam monograf DAB dan di monographs, Farmakope negara lain, misalnya sebagai pelarut untuk ibuprofen dan haloperidol atau dalam persiapan sampel obat dan persiapan obat, misalnya khloroform untuk celandine lebih besar dan diklorometana untuk ekstrak cair thyme. Mereka juga sering digunakan untuk chromaphotography berikutnya, misalnya kloroform dan campuran yang dengan toluena untuk hormon steroid dan diklorometana untuk ekstrak cair thyme. Beberapa lapisan precoated modern telah dikembangkan dengan tujuan untuk menghindari CHCs dalam sistem pelarut [52]. Misalnya, pemisahan telah dilakukan pada RP- 18 lapisan menggunakan sistem pelarut tanpa CHCs, yang kontras digunakan untuk kromatografi pada lapisan silika gel. Sebuah perbandingan CHC yang mengandung dan CHC bebas TLC sistem diberikan dalam dua contoh di bawah ini. Penggantian CHCs ditentukan dalam publikasi resmi akan mengambil beberapa tahun, sebagai pengalaman masa lalu menunjukkan. Oleh karena itu muncul pertanyaan mengapa setiap pengguna tidak harus bebas menggunakan pelarut ramah lingkungan alternatif setelah validasi yang sesuai, tanpa kebutuhan untuk audit atau diskusi dengan inspektur FDA atau badan lain, mengingat fakta bahwa farmakope mengijinkan penggunaan pengujian alternatif prosedur yang diberikan bahwa ini mengarah pada hasil yang sama seperti yang diperoleh oleh diresepkan prosedur (DAB, Bab IV, Petunjuk Umum). Praktis Tips untuk penggantian CHCs: Dalam banyak kasus, adalah mungkin untuk menggantikan CHCs oleh pelarut lainnya. Di sini, hal ini bisa terjadi bahwa volume yang lebih besar dari pelarut baru yang diperlukan untuk melarutkan jumlah yang diberikansubstansi. Volume larutan harus diterapkan Sejalan lebih besar Jika tidak ada cukup waktu yang tersedia untuk merancang sistem kromatografi CHC-bebas, upaya setidaknya harus dibuat untuk mengganti kloroform dalam sistem pelarut oleh diklorometana. Namun, metode ini kemudian harus divalidasi ulang. "Kritis" Komposisi Pelarut Dua contoh berikut tidak begitu problematis sehubungan dengan penangananpelarut, namun sangat penting sehubungan dengan reproduktifitas ini: Hal ini tidak dianjurkan untuk menyimpan sistem pelarut yang mengandung alkohol dan asam, seperti komponen ini cenderung esterify, dan ini akhirnya mengarah ke kromatogram diubah. Sebuah contoh dari ini adalah campuran yang sering digunakan "1-butanol + asetat glasial asam + air ". Saponifikasi ester yang mengandung dalam sistem pelarut juga harus dianggap sebagai masalah, seperti asam bebas dan alkohol menimbulkan pergeseran polaritas, yang lagi-lagi sangat mempengaruhi hasil kromatografi. Pelarut sistem dalam diagram fase yang ada dalam setiap bahaya celah miscibility juga penting. Bahkan dengan perubahan kecil dalam suhu, ini dapat menyebabkan emulsi pembentukan pemisahan, yaitu campuran (contoh: sistem DAB pelarut untuk gula fruktosa, glukosa, laktosa dan sukrosa).

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar